含油軸承含油量Soxhlet (沙格利特)萃取設(shè)備
原理:根據(jù)ASTM B328;MPIF Standard 57;JIS Z2501、Z2506;GB/T5163燒結(jié)結(jié)構(gòu)性部品和油浸bearing之粉末冶金產(chǎn)品的油含量分解、氣孔隙測(cè)試方法。
沙格利特萃取器組合Soxhlet Extraction Apparatus,:250ml
含油軸承含油量萃取器為一回餾裝置。由底部小燒瓶、中段萃取管、上段冷凝管三者連接而成,皆以磨砂方式銜接 ,緊密度高。
硬殼加熱包Heating Mantle:
容量:250ml、含溫控、可加熱至溫度450℃
ASTM B328處理順序和所需設(shè)備:
1、配合精度0.001g以上天平去獲得油含量=充滿油樣品重量-未含油樣品重量。
2、以甲苯或石油醚當(dāng)分解溶劑,使用合適的沙格利特萃取器Soxhlet Extractor來排出含油樣品中的油而得到未含油樣品。經(jīng)過大約1小時(shí)萃取之后,將樣品放進(jìn)在120度的烘箱內(nèi)維持1小時(shí)去排出殘余的分解溶劑,然后加以冷卻。連續(xù)反復(fù)萃取和烘干和冷卻,直到部份殘余重量固定在空氣中干燥的樣品重量的0.05%。
3、液體:蒸餾水或去離子水,加入0.05~0.1%的潤濕劑去降低水的表面張力。為防止氣泡附著于測(cè)試樣品表面可加
入0.05%脫脂水。
4、測(cè)試樣品必須經(jīng)真空含浸設(shè)備處理。
5、水容器規(guī)定:玻璃杯或透明容器。當(dāng)樣品放入水中,容器的水位上升不可超過2.5mm。
6、溫度計(jì):溫度可量測(cè)范范圍10度到38度、精密度為0.5度。
7、潤滑油:在38度時(shí)保持在20到65cSt(動(dòng)粘度和密度之比)典型的潤滑油密度為0.880g/cm3和人造潤滑油它的范圍為0.910到1.000g/cm3。
8、樣品的準(zhǔn)備條件:最小樣品重量為1.0g,若小于1.0g 則將造成誤差值??梢詭讉€(gè)樣品組合在一起達(dá)1.0g。
標(biāo)準(zhǔn)配件:
1:沸石
2:燒瓶
3:蒸汽路徑
4:套管
5:固體
6:虹吸管
7:虹吸出口
8:轉(zhuǎn)接頭
9:冷凝管
10:冷卻水入口
11:冷卻水出口
12: 硬殼加熱包、含溫控、加熱溫度450℃
選購配件:
QL-120Q含油軸承含油率測(cè)試儀
萃取操作步驟:
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將洗凈的索氏萃取器小燒瓶置于103-105℃烘箱烘干2小時(shí),取
出后置干燥器內(nèi)冷卻。
2. 用分析天平稱取含油軸承樣品的重量,如樣品的重量在10g以內(nèi),請(qǐng)準(zhǔn)備數(shù)個(gè)樣品,讓重量接近10g(準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后3位)。
3.為了除去樣品上的油,請(qǐng)用濾紙將樣品包好,放入萃取管內(nèi)。
4.將小燒瓶?jī)?nèi)倒入1/2-2/3體積的無水乙醚,連接萃取管各部分,恒溫加熱包加熱萃取3小時(shí)以上(樣品含油量高的,應(yīng)適當(dāng)延長時(shí)間)。
5.萃取完畢,待乙醚完全流入小燒瓶時(shí),停止加熱,取出樣品。
6.將萃取完后的樣品放入烘箱內(nèi),再105℃的溫度加熱30分鐘,除去樣品中殘留的溶劑。
7.將樣品放至冷卻至室溫,并秤重樣品重量。
8.重復(fù)上述萃取與干燥的操作步驟,干燥后的樣品重量與前次干燥后的樣品重量,重量誤差在0.1%以內(nèi)為主。
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ASTM B328規(guī)范:含油率的算法:
由0.001g天平去獲得油含量=充滿油樣品重量-未含油樣品重量。
使用QL-120Q含油軸承含油率測(cè)試儀,萃取完畢后,直接讀取含油率:
1.稱含油空氣中重W1
2.稱含油水中重W2
3.萃取后取出樣品烘干稱W3
(W1 – W3) * 水溫的補(bǔ)償
含油率= ----------------------------- * 100
(W1 – W2) * 油的密度
補(bǔ)充資料:
萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,萃取有兩種方式:
A、液-液萃?。河眠x定的溶劑分離液體混合物中某種成分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,并有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機(jī)溶劑分離石油餾分中的烯烴等。
B、固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的成分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產(chǎn)量;用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。